高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的全碳（二） 取样量在0.1000g及以上时

2结果与讨论

2.1样品质量对实验的高频影响

分别称取0.0100、0.0500、红外0.1000、碳硫碳0.2000、仪测0.5000g土壤标准物质GBW07402a于坩埚中，定土的全每种取样量平行测试8次，壤和以探究全碳含量与取样质量的沉积关系。实验结果见图1。物中

由图1可知，高频当取样质量在0.0500g以下的红外测定值的稳定性和准确度较差；取样量在0.1000g及以上时，测定值之间波动小，碳硫碳测定结果精密度最高，仪测准确度好。定土的全取样过少导致的壤和结果不理想，一方面可能是沉积在称量过程中造成了误差导致结果不稳定；另一方面，样品燃烧过程中会产生粉尘，样品取样少则生成的CO2浓度也小，因此，粉尘对CO2的影响相对较大，因而导致结果的波动较大。随着取样量的增加，上述两方面因素对结果的影响相对较小，结果趋于理想。当取样量过大，上述质量的助溶剂不能使样品燃烧充分，致使测定结果偏低。因此，取样量过少容易产生较大误差，取样量过多容易导致样品燃烧不完全，根据上述分析和实验，取样量为0.1000g是该方法理想的称样质量。

2.2助熔剂对实验的影响

常用的助熔剂有纯铁、钨、锡等。助熔剂对实验结果的准确性影响很大，其添加量的多少会直接影响样品的燃烧情况。本实验以助熔剂的叠放顺序和添加质量两个方面为研究对象，探究其对实验结果的影响。

2.2.1助熔剂添加顺序对实验的影响

纯铁助熔剂的作用是在高频电流中熔化使样品燃烧；钨的熔点高，使熔化体系平稳地燃烧不易飞溅；锡的熔点较低，能降低体系的凝固点有利于CO2的全部释放。

为了能让样品充分燃烧，经大量试验验证，当取样量为0.1000g时，三者加入顺序为样品、纯铁、钨锡助熔剂，样品平铺在坩埚底部且助熔剂均匀分布在样品时，实验效果较好。

2.2.2助熔剂添加量对实验的影响

以标准物质GBW74360a为研究对象进行试验。实验中称取标准物质0.1000g，在探究纯铁助熔剂添加量时，控制钨锡助熔剂的加入量为1.00g；在探究钨锡添加量时，控制纯铁助熔剂加入量为0.80g。试验结果见表2。

由表2可知，当纯铁和钨锡助熔剂加入均较少时，样品不能完全燃烧，测定的平均值偏低；随着添加量增大，测定结果RSD呈下降趋势；当铁添加量大于0.80g，钨锡添加量为1.00g时，测得结果较为理想。这说明在样品中加入0.80g纯铁，加入1.00g钨锡助熔剂足以使样品中的碳完全释放。综上所述，当取样量为0.1000g，纯铁添加量为0.80g，钨锡助熔剂添加量为1.00g时，样品可充分燃烧，测定结果较为理想。

2.3实验方法评价

2.3.1方法检出限

选择全碳含量较低的样品放入600℃马弗炉中高温灼烧2h，制备空白样品。对空白样品进行多次测量，按照3倍标准偏差计算方法检出限，实验数据见表3。

由表3可知，该方法的检出限为0.003%，低于行业标准方法DZ/T0279.26-2016的检出限，表明该方法检出限满足土壤样品的分析要求。

2.3.2方法准确度和精密度

对8种土壤和沉积物标准物质进行测定，计算相对误差（RE%）和相对标准偏差（RSD%,n=7），确定方法的精密度和准确度，测定结果见表4。

由表4可知，该方法测定结果的RSD(n=7）在0.59%～4.44%范围内，相对误差在-2.17%～3.23%之间，该实验方法测定结果稳定，且重现性良好，精密度和准确度均能达到测定土壤中全碳含量标准。

3结论

本研究使用高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的全碳含量。对样品取样质量、助熔剂添加顺序及添加量等因素进行了探究，优化了实验方法；经国家一级标准物质验证，该方法的检出限、精密度、准确度均满足土壤样品分析质量要求。该方法克服了传统方法的弊端，操作简单快捷、效率高、准确度好，可应用于批量样品的测定，对土壤环境监测和土地可持续发展具现实意义。

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